2018-2019版化学新设计同步选修六浙江专用讲义:专题1 物质的分离与提纯 课题三 Word版含答案
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晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速率越快,或溶液冷却的越快,析出的晶粒就越细小。在实际操作中,常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。

当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。

思考1:如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结晶条件?

提示 溶质的溶解度越大,或溶液的浓度越小,或溶剂蒸发速率越慢,或溶液冷却得越慢,析出的晶粒就越大。

二、硝酸钾晶体的制备实验步骤

1.固体溶解

称取NaNO3 20 g,KCl 17 g,加入35 mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器:烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。

2.蒸发、热过滤

继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水,以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品:铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。

3.冷却、减压过滤

待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。用到的仪器及用品:布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。

思考2:冷却、减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何?主要含有什么杂质?

提示 冷却、减压过滤得到的是KNO3粗产品,含有NaCl杂质。

4.重结晶

留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用),其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合,配成溶液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤,得到较高纯度的硝酸钾晶体。