。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是

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(填化学式)。

解析　(1)制取TiCl4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N2排出装置内的空气，干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解，反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。反应后，应先熄灭酒精灯，待装置冷却至室温，再停止通入N2。D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸点相差较大，可采取分馏(或蒸馏)的方法予以分离。

(2)①钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质，用硫酸溶解时，溶液中生成Fe2(SO4)3，则钛液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入试剂A后，结晶、过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3＋还原为Fe2＋；由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多的TiOSO4水解为H2TiO3沉淀，过滤后混入FeSO4·7H2O中，导致TiO2产率降低。②先加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2＋；经加热后Fe2＋被氧化为Fe2O3而使产品发黄。

答案　(1)干燥管　浓硫酸　检验装置气密性　②③①

分馏(或蒸馏)　(2)①Fe　温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3